氬色譜分析儀的使用和改進(jìn)

發(fā)布于：02-11

李玉珍



(河南豫光金鉛股份有限公司制氧廠，河南濟源荊梁南街525號?454650)



摘要：針對DHP-06型氬色譜分析儀在分析使用過程中存在高純氬載氣使用量大和分析工操作時間長等矛盾，介紹了采用氬儲槽內(nèi)的氬凈化后做載氣的改造方案。



關(guān)鍵詞：DHP-o6氬色譜分析儀；鋼瓶高純氬載氣；儲槽；緩沖罐



隨著富氧底吹熔煉爐的投產(chǎn)和繼續(xù)擴建，河南豫光金鉛股份公司制氧廠相繼上了4000和6000兩套空分系統(tǒng)，4000空分設(shè)備由開封空分集團(tuán)成套提供，6000空分設(shè)備由四川空分集團(tuán)成套供應(yīng)，兩套空分相應(yīng)配置了關(guān)鍵的分析儀表，其中產(chǎn)品氬中氮都配備了一臺MODEL?D分析儀，在生產(chǎn)使用中，MODEL?D分析儀靈敏度不足，反映比較滯后，給工藝操作人員帶來一定的障礙，對產(chǎn)品氬的合格程度不能明確判斷，造成大量的液體因合格被排出掉或不合格而排進(jìn)儲槽造成儲槽內(nèi)的氬被污染，這給空分的經(jīng)濟損失造成極大的浪費。經(jīng)過分廠及儀表人員的多次考察分析，最后決定上一臺氬色譜分析儀，由大連物化科技公司供應(yīng)，色譜儀的主要組成有一臺取樣裝置，一臺檢測裝置，一臺高溫凈化爐，一臺聯(lián)想上位機等，附件帶了一瓶標(biāo)準(zhǔn)氣和一瓶40L純度為99.999％高純度氬做載氣。由于正常生產(chǎn)，樣氣取樣點只有從氬儲槽壓力表三通管處引銅管至分析室，調(diào)試人員調(diào)試正常，儀表分析相對比較準(zhǔn)確后正式使用。



制氧分廠的分析工實行四班三運行，要求分析工每班對儲槽的產(chǎn)品氬做一次分析，及時反映生產(chǎn)的工藝狀況，所以氬色譜儀不停，鋼瓶高純氬載氣和高溫凈化爐不停，一星期后，鋼瓶載氣用完，連續(xù)幾星期，一星期一瓶，一瓶高純氬載氣1500元(2003年)，感覺有點太浪費，為了節(jié)省載氣，要求分析工分析完畢停爐，當(dāng)爐溫降至40℃左右時，再關(guān)載氣。分析前，先開載氣再升爐溫，由于載氣到檢測器的管線比較長，即使?fàn)t溫升到750℃，分析儀器還是不能正常分析，因為載氣管道中的載氣必須凈化徹底，否則檢測出的基線不穩(wěn)定，出現(xiàn)波動或者漂移，有時把噪聲認(rèn)同成色譜峰，等載氣凈化干凈，也就是說檢測出的基線平穩(wěn)大約需要lh。像這樣一關(guān)一開，載氣節(jié)約了一點，但增加了操作人員的工作時間，更重要的是對儀器的使用性能和壽命都造成了不同程度的影響。



為了給分析儀一個正確使用、正確維護(hù)、正確操作的方法和工作環(huán)境，使其充分體現(xiàn)自己正常的分析精度，我們采取的措施是不停高溫凈化爐和載氣，但是載氣從鋼瓶換成氬儲槽內(nèi)的氬做載氣，氬儲槽內(nèi)的氬純度(O₂＜2?×10^-6、N₂＜3?×10^-6)達(dá)到高純氬的標(biāo)準(zhǔn)。開始使用時，基線波動、漂移，有時基線忽高忽低，分析穩(wěn)定不下，我們分析原因可能如下：



l.儲槽內(nèi)的壓力不穩(wěn)定；2.載氣凈化不徹底；3.地線接觸不好或有別的信號干擾等。針對上述三種悄況，一步步排查，地線做了一條色譜分析儀獨立的接地極；壓力不穩(wěn)定，在載氣管線中增加了一個40L的緩沖罐和一個背壓閥；針對我們的載氣雖說是高純氬，但和鋼瓶內(nèi)載氣相比還是有區(qū)別的，為此高溫凈化爐溫度從750℃提高到800℃。解決上述問題后，色譜儀檢測出的基線相對平穩(wěn)，出峰時間與鋼瓶載氣出峰時間相吻合，產(chǎn)品氬分析結(jié)果與其它色譜儀分析相比基本一致，甚至精度還高、還準(zhǔn)確，為此我們從2004年到現(xiàn)在一直使用氬儲槽內(nèi)的高純氬做載氣。



以氬儲槽內(nèi)的氬做載氣減少了分析人員的不必要的時間浪費，保證了儀器的分析性能和使用壽命，更重要的是節(jié)約了成本，按一瓶載氣幾百元算，一星期一瓶，一個月4瓶，一年12個月可節(jié)約萬余元。這次技改得到了分廠的贊同和獎勵，同時也得到了公司的認(rèn)可。



（摘自08年4期《低溫與特氣》）?