酚醛樹脂層壓基板真空熱裂解產(chǎn)物分析表征

發(fā)布于：06-10

利用程序升溫的熱解爐反應(yīng)器對酚醛樹脂層壓基板進行真空熱裂解，通過元素分析、傅里葉紅外（FT-IR）分析和氣相色譜-質(zhì)譜（GC-MS）分析，對原料及產(chǎn)物油成分進行了表征。研究表明，熱解油上層清液主要是一些較易溶于水的物質(zhì)，如苯酚、甲酚、二甲酚、糖類、乙內(nèi)酰脲類、嗎啉類、吡喃酮類和吡啶類化合物等;而下層沉淀則主要為不溶或難溶于水的物質(zhì)，如大取代基酚類（取代基碳原子數(shù)≥2）、磷酸三芳基酯類、脂肪酸酯類和腈類化合物等。其中，三聚氰胺在上層清液和下層沉淀中都有較高的含量。

1引言



隨著電子產(chǎn)品更新?lián)Q代頻率的加快，廢棄電子電器的數(shù)量迅猛增加。電路板是廢棄電器的組成部分之一。目前，處理廢舊電路板的方法有很多，其中，熱解技術(shù)具有易分離其中的金屬、玻璃纖維和有機物等成分，并且對環(huán)境友好的優(yōu)點，因此該技術(shù)具有非常好的應(yīng)用前景［1］。目前，利用熱解技術(shù)來處理廢棄電路板的研究主要集中于環(huán)氧樹脂電路板［2～8］，而酚醛樹脂電路板的熱解處理卻鮮見報道。本研究采用真空熱裂解技術(shù)對阻燃的FR-1型酚醛層壓基板進行了深入的研究。由于FR-1層壓基板的制造工藝多以桐油改性的酚醛樹脂為主體樹脂，加入部分環(huán)氧樹脂、含氮樹脂（如三聚氰胺甲醛樹脂、苯胺甲醛樹脂、海因樹脂等），并與阻燃劑、固化劑、增塑劑等助劑配合使用［9］。故該層壓基板的熱裂解反應(yīng)過程復雜，所得到的油產(chǎn)品成分多，且其沸點和分子量也比較接近，采用常規(guī)儀器分析比較困難，而采用GC-MS則可以較為準確、方便地進行定性與定量分析，輔之以傅里葉紅外（FT-IR）分析和元素分析可以更好地確定產(chǎn)物油成分，從而為熱解油的后續(xù)處理及應(yīng)用提供理論依據(jù)。



2實驗部分



2.1儀器與材料



NicoletMagnaAVATR-360傅立葉變換紅外光譜儀（美國Nicolet公司）;2010氣相色譜-QP2010質(zhì)譜聯(lián)用儀（日本島津公司）;VarioELⅢCHNS元素分析儀（德國Elementar公司）;DWJ-3L低溫冷阱（北京松源華興科技發(fā)展有限公司）;WTS型溫控裝置（東南大學自動化儀表研究所）;DP-A型數(shù)字壓力計（南京桑力電子設(shè)備廠）;TW-1A型旋片式真空泵（溫嶺市挺威真空設(shè)備有限公司）;自制加熱電阻爐。甲醇（色譜純，天津市大茂化學試劑廠）。實驗所用材料為阻燃FR-1型紙基酚醛層壓覆銅箔板（長沙維思電子電路有限公司），本實驗暫不考慮金屬元素的作用，故所用電路板為光板，且板上銅箔已腐蝕去除。



2.2實驗流程和方法



2.2.1實驗流程將電路板切割成約1cm×1cm的碎片，稱取20g，裝入自制熱裂解反應(yīng)器中。實驗流程如圖1所示。在真空條件下，以設(shè)定的升溫速率提高到最終熱解溫度，保持一定時間。裂解反應(yīng)產(chǎn)生的氣體和氣溶膠被真空泵迅速抽離反應(yīng)器進入低溫冷阱（二級，最低溫度可達－40℃），冷凝得到熱解油;未冷凝的部分則通過吸收塔（堿石灰為吸收劑）除去氣溶膠和酸性氣體，剩下的氣體由真空泵抽出，進入氣體吸收池（30%NaOH溶液），凈化后的氣體直接排空。對熱解油進行FT-IR及GC-MS分析。







實驗流程