一、試劑
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飽和草酸溶液。
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草酸—鹽酸洗液??取1克草酸溶于水中,加入2毫升鹽酸,用水稀釋至100毫升。
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二、分析手續(xù)
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稱取0.5克試樣,置于已知有5克焦硫酸鉀(預(yù)先加熱除去水分)的瓷坩堝中。移入高溫爐中,由低溫逐漸升溫至400~450°并保持8~10分鐘,再升溫至600~650°保持10~15分鐘。取出冷卻后,置于250毫升燒杯中,加入沸熱的飽和草酸溶液20毫升、1∶1鹽酸5毫升、熱水75毫升浸取熔塊。用水洗凈坩堝,并加熱使熔塊全部溶解。
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待溶液稍冷卻后,加0.1%甲基橙指示劑1滴,用氨水中和至堿性再過(guò)量5毫升(含鈣量高時(shí)應(yīng)過(guò)量10~20毫升),然后加鹽酸中和至呈酸性,控制體積為150毫升左右。在不斷攪拌下再加濃鹽酸16毫升。
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沉淀用致密濾紙過(guò)濾,用熱的草酸—鹽酸洗液洗凈燒杯,并洗滌沉淀8~10次,然后用熱水洗3~4次。將沉淀連同濾紙移入鉑坩堝中,低溫灰化。在900~950°高溫爐中灼燒1小時(shí)。取出,于干燥器中冷卻15~20分鐘,稱重。再灼燒至恒重。
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將不溶殘?jiān)脷浞帷蛩崽幚?,灼燒至恒重。用差減法計(jì)算二氧化硅含量。